水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從2ml到1000ml的都有。它可手動(dòng)螺旋堅固。比較常見(jiàn)的內膽材料是聚四氟四乙烯內膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的。
水熱反應釜合成之后難處理的問(wèn)題莫過(guò)于反應產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應釜,有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長(cháng)時(shí)間也無(wú)濟于事。這樣對下一組實(shí)驗必定帶來(lái)不小的麻煩。針對這項問(wèn)題進(jìn)行一個(gè)總結,希望對您有所幫助:
一:新購買(mǎi)的水熱合成反應釜清洗
新買(mǎi)的水熱反應釜第一次清洗的時(shí)候,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。第一次使用水熱反應釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高,否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持2個(gè)小時(shí),完成這個(gè)過(guò)程之后再200攝氏度再保持幾個(gè)小時(shí),隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
二、水熱反應釜反應介質(zhì)不同,清洗的方法也不同水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,硅體系的話(huà),可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話(huà),那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,160度水熱反應8個(gè)小時(shí)左右,洗的非常干凈
三、實(shí)驗室常用的水熱反應釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應釜的清洗方式
1、在實(shí)驗反應結束后,在水熱反應釜內加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數據都不是固定的,需要根據你實(shí)驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是耀冠儀器小編給各位一個(gè)參考數據。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗的重復性變差。
2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
4、 另提示水熱反應釜嚴禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸。反應釜用完時(shí),清洗干凈放烘箱40攝氏度下干燥烘干。
水熱合成反應釜怎么清洗
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